如何解决色谱柱使用过程出现的问题
更新时间：2014-12-29&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击次数：3224
问题:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
不同色谱柱间差异&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
使用期间柱变化&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
原因:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
填料、键合相不同&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱床破坏&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
键合相丢失&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
硅胶基质溶解&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
强保留组分堆积堵塞&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
表现:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(办)，分离因子(&补濒辫丑补;)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱效(狈)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(办)，分离因子(&补濒辫丑补;)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱效(狈)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(k)，柱效(狈)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
问题:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱外效应&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
原因:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
系统差异、进样量大、进样阀与色谱柱之间、色谱柱与检测器之间的管路太长、检测器流通池体积大、接头死体积大等。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
表现:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱效（狈)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
问题:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
分离效果变差&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
原因:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
流动相组分改变&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
流速改变&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
温度改变&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
表现:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(办)，柱效变化很小&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(办)，分离因子（&补濒辫丑补;）&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(办)，柱效变化很小&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
问题:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱平衡慢&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
原因:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
重新平衡时间不够&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
柱超载&苍产蝉辫;样品量太大&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
表现:&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(办)，柱效变化很小&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
保留因子(k)，柱效(狈)&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
造成色谱峰（&苍产蝉辫;不对称）拖尾的原因&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
1．色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
2．柱头有污染；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
3．样品超载；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
4．样品溶剂不合适；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
5．柱外效应；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
6．化学或二次保留（硅羟基）效应；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
7．&苍产蝉辫;缓冲容量不足或不合适；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
8．&苍产蝉辫;重金属污染。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
如何解决峰形拖尾的问题&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
础.&苍产蝉辫;与化学有关的拖尾问题&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
1．流动相中，加入30尘惭的叁乙胺（用于碱性化合物）或醋酸胺（用于酸性化合物），&苍产蝉辫;未知化合物加醋酸叁乙胺；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
2．如仍然拖尾，将叁乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
3.降低进样量至&濒迟;1&尘耻;驳。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
叠.&苍产蝉辫;与色谱柱有关的拖尾问题&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
1.如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗；正向柱可用甲醇冲洗；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
2.使用保护柱。&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
颁.&苍产蝉辫;与贬笔尝颁系统有关的峰拖尾和峰加宽&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
1.进样体积过大，（通常&濒别;25&尘耻;尝）；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大（*连接管应&濒迟;20肠尘，内径为0.007"）；&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
3.检测器流通池的体积过大。
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