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钴
1. 基本特性:
原子量 58.93
电离电位 7.9 (ev)
离解能 3.7 (ev)
2. 样品处理:
HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+H2SO4; HF+HSO4; HF+H2SO4;
H2SO4+HCLO4+HNO3.
3. 分析条件:
分析线 240.7 nm
狭缝 0.2 nm (火焰)
2.0 nm (石墨炉)
空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
空心阴极灯电流(n) 2.6 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
化学干扰:
Si,H3PO4;
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
<1> 溶解1.000g高纯钴金属于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml盐酸并再次蒸干溶液.用去离子水稀释至1升.
<2> 溶解1.000g金属钴(纯度99.9%)于20ml(1:1)硝酸中,然后加10ml(1:1)硫酸并加热使三氧化硫挥发在冷却时加20ml盐酸和30ml水煮沸.冷却后用去离子水稀释至1升.
分析液:
每次分析前用0.02N盐酸稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.038
线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
240.7 1.0
242.5 1.2
241.2 1.8
252.1 2.0
243.7 2.9
304.4 12
352.7 22
346.6 30
341.3 50
347.4 62
301.8 110
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 345.4
钴也可在344.4和340.5nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 80 20 150
2 200 18 900
3 510 6 2800
4 530 4 2900
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的糖心vlog在线观看校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 16.9
自吸法 27.5
(3) 线性范围(Pg) : 1000
(4) 糖心vlog在线观看类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20
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