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一、Aanalyst 700/800 火焰快速开始模式
1. 开机
1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统
2) 打开计算机和主机.
3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面.
2. *化
打开Cu方法.
1) 灯优化
① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup.
② 点Cu on/off,打开Cu 灯.
③ Lamp 1Cu 灯优化.
④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.
2) Burner 垂直位置优化
① 点击Flame 图标进入Flame Control.
② 点击Align Burner.
③ 选Automatically align the burner 点击Next.
④ 不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找*垂直位置.
⑤ 出现对话框,显式Vertical reference position found.
⑥ 点击OK.
3) Burner 水平位置优化
① 在Flame Control图标中,单击off/on 点燃火焰.
② 吸入4ppm 铜标淮溶液
③ 点击Adjust,仪器开始寻找*水平位置.
④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found.
⑤ 点击OK,再点击Finish 完成燃烧头*化.
4) 灵敏度check
在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节
① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.
② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.
③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察
屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒
泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,
等到找到锄耻颈大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺
帽锁紧.雾化器调节工作完成.
雾化器流量控制
④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框.
如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration是:
⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.
如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.
3. Cu 新方法建立
1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.
2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数
3) 设置积分时间和重复次数
4) 选择气体流量
5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位
6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.
7) 保存新方法. File →Save As →Method
8) 输入新方法名,点击OK保存.
9) 建立样品信息文件.
点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.
10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.
如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1尘尝(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000尘尝(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)
11) 保存新的样品信息文件.
File →Save As →Sample Info File
12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open.
13) 在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.
14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.
15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace
4. 开始分析
1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibration blank.
2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度1
3) 测量校准浓度2和校准浓度3
4) 校准曲线
相关系数r要求≥0.999以上
6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.
7)样品测定.
点击Analyze Sample 分析样品.
8) 分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.
9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.
10) 点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.
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